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DSC的測試環(huán)境及樣品要求解析
發(fā)布日期:2021-01-24      瀏覽次數(shù):16123
   DSC在材料的熱分析中有舉足輕重的作用。一個好的測試結(jié)果,一張平滑的DSC曲線都離不開對儀器正確操作。DSC測試要求樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
  DSC測試儀器配件及周圍環(huán)境:
  檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。試驗中若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過400℃。坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  實驗室室溫控制在20-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果準確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒30分鐘左右。
  DSC的樣品制備:
  制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果。
  試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
  對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1-2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。

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