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差示掃描量熱儀對PET結(jié)構(gòu)重組的應(yīng)用研究
發(fā)布日期:2020-12-25      瀏覽次數(shù):1688
   差示掃描量熱儀可記錄樣品發(fā)生物理變化現(xiàn)象(如熔融、蒸發(fā)、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變)或化學(xué)變化而引起熱效應(yīng)時的吸熱和放熱行為,記錄到的曲線稱為DSC曲線,通常以溫度或時間為橫坐標(biāo),熱流(Hf/mW)為縱坐標(biāo)。通過對DSC曲線的不同分析方法可以獲得樣品的轉(zhuǎn)變熱、結(jié)晶度、純度等。
  差示掃描量熱儀在材料領(lǐng)域的應(yīng)用較為廣泛,可用于判斷材料的使用溫度上下限、抗氧化能力和純度等。還可用于監(jiān)控對熔點(diǎn)有嚴(yán)格要求的產(chǎn)品,如食品接觸類材料的產(chǎn)品質(zhì)量,測量操作快捷、簡便、可靠。
  差示掃描量熱儀能研究聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的結(jié)構(gòu)重組。實驗時以2000K/s的降溫速率將聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)樣品從熔融狀態(tài)冷卻到170℃,使樣品在這個溫度下進(jìn)行5分鐘的等溫結(jié)晶,再以相同的速率將樣品進(jìn)一步冷卻到20℃。隨后以介于0.2K/s和1000K/s之間的升溫速率對樣品進(jìn)行多次升溫測試。這些測試曲線顯示在DSC曲線圖中。
  從曲線中看出,玻璃化轉(zhuǎn)變大約在100℃左右,之后伴隨著兩個熔融峰。其中一個峰的溫度隨加熱速率的升高而升高,然而第二個峰的溫度隨加熱速率的升高而降低。峰溫隨升溫速率的增大而升高是由于熱傳導(dǎo)所致,圖中的低溫峰是由于結(jié)晶過程中形成的晶體熔融所致。高溫峰在較高的升溫速率時向低溫方向偏移。這個峰是由于在加熱時通過重組過程所生成的微晶熔融所致。在低升溫速率時,材料在熔融溫度范圍經(jīng)歷的時間更長。小的相對穩(wěn)定的微晶在相對低的溫度熔融并且隨后重結(jié)晶。升溫速率越低,重結(jié)晶形成的微晶越穩(wěn)定。因此這些微晶在較高的溫度熔融。這兩個峰在升溫速率為1000K/s時結(jié)合在一起。在更高的升溫速率時,結(jié)構(gòu)重組被大程度的抑制。

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